Analiza EDS - Sekcja Mikroskopii Elektronowej

Idź do spisu treści

Menu główne:

Analiza EDS

 
Analiza EDS

Mikroanaliza EDS pozwala na identyfikację (powierzchniową i objętościową)  pierwiastków chemicznych wchodzących w skład badanego materiału. Analiza EDS może mieć charakter zarówno jakościowy, jak również ilościowy (w przypadku dostępności wzorca).  Należy zaznaczyć, że wiarygodna  analiza ilościowa (szczególnie w mikroskopii SEM) możliwa jest w przypadku próbek płaskich i wypolerowanych.
Analiza EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) pozwala teoretycznie na identyfikację pierwiastków o liczbie atomowej Z większej od 3 (czyli od boru, dla którego Z=4).
Analizatory EDS mogą być elementem składowym zarówno elektronowych mikroskopów skaningowych, jak i elektronowych mikroskopów transmisyjnych. Elektrony z wiązki pierwotnej padającej na badany materiał penetrują próbkę i oddziałują z atomami, z jakich jest ona zbudowana. Generalnie można mówić o dwóch typach promieniowania rentgenowskiego powstającego wskutek tego oddziaływania - charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego i promieniowania hamowania (widmo ciągłe promieni X).
Wysyłane przez próbkę promieniowanie X w zbierane jest w detektorze EDS, a następnie sygnał przetwarzany jest i wyświetlany w postaci widma będącego zależnością liczby zliczeń w funkcji energii promieniowania. Wartości energii promieniowania charakterystycznego pozwalają na identyfikację pierwiastkową w badanej próbce, podczas gdy intensywność (wysokość pików) pozwala na analizę ilościową.
Zasada wygenerowania promieniowania X i jego detekcja przez detektor EDS jest identyczna zarówno w przypadku mikroskopii SEM, jak i TEM. Z uwagi jednak na różnice konstrukcyjne mikroskopów SEM i TEM i zastosowania różnego napięcia przyspieszającego, można zauważyć znaczące różnice dotyczące m. in. rozdzielczości analizy EDS i głębokości penetracji próbki.

 

 

 

 
 
Detektor EDS

Detektor EDS oparty jest na elementach półprzewodnikowych, które zazwyczaj stanowią kryształy krzemu lub germanu. Pierwszym detektorem EDS przystosowanym do zastosowań komerycjnych był detektor Si(Li)
Główne elementy składowe detektora EDS:

  • kolimator gwarantujący zbieranie wyłącznie tych promieni X, które zostały wygenerowane z obszaru oddziaływania wiązki pierwotnej z badaną próbką

  • pułapka elektronowa zapobiegająca wchodzeniu elektronów do detektora

  • okno izolujące krystaliczny detektor pod wysoką próżnią od komory mikroskopu;  okna starszego typu wykonane były z berylu, który nie pozwalał na przechodzenie przez nie nisko eneregtycznych promieni X (<0.9 keV); obecnie stosowane okna wykonane są z polimerów gwarantują przejście promieniowania X o niskiej energii (do 0.1 keV)

  • półprzewodnikowy krystaliczny detektor

  • układ elektroniczny

 
Zasada działania

Energia promieniowania X jest rozpraszana przez tworzenie serii par dziura-elektron w krysztale półprzewodnika. Wysokie napięcie przyłożone wzdłuż kryształu powoduje, że elektrony i dziury przemieszczają się do elektrod umieszczonych na przeciwnych stronach półprzewodnikowego kryształu. Powoduje to powstanie sygnału, którego wielkość jest proporcjonalna do energii padającego na detektor promieniowania X.
Zasada działania takiego detektora została zobrazowana na Rys. 1. [1].


Rys. 1. Zasada działania detektora EDS

 

 
 
Widmo EDS
Przykładowe widmo EDS otrzymane dla próbki popiołu.

Widmo EDS będące zależnością liczby zliczeń w funkcji energii promieniowania. umożliwia  identyfikację pierwiastków wchodzących w skład badanego materiału.

 

 
 
Mapy pierwiastkowe
Mapy pierwiastków wchodzących w skład badanej próbki popiołu.

Mikroanaliza EDS umożliwia tworzenie map pierwiastkwoych obrazujących rozłożenie pierwiastków na badanym obszarze próbki.

 

 
 
Analiza ilościowa

Wiarygodna analiza ilościowa (zawartość procentowa pierwiastków wchodzących w skład próbki) jest możliwa w przypadku zastosowania substancji wzorcowych.

 
 

[1] Goldstein J., Newbury D.E., Joy D.C., Lyman C.E., Echlin P, Lifshin E., Sawyer L. & Michael J.R. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis.
New York: Kluwer Academic/Plenum Publishers, 2003.

 
 
 

Aktualizacja 2014-01-20

Poprawny CSS!

Wróć do spisu treści | Wróć do menu głównego