Działa elektronowe - Sekcja Mikroskopii Elektronowej

Idź do spisu treści

Menu główne:

Działa elektronowe

Emitery

Istotnym elementem każdego mikroskopu elektronowego jest działo elektronowe. Działa elektronowe - zwane również emiterami - generują i przyspieszają elektrony o energii zazwyczaj w zakresie od 1 keV  do 40 keV w przypadku skaningowej mikroskopii elektronowej i w zakresie od 100 keV do 400 keV (istnieją również transmisyjne mikroskopy elektronowe pracujące przy napięciach ponad 1 MeV - są to tak zwane wysokonapięciowe mikroskopy elektronowe HVTEM (ang. High-Voltage Transmission Electron Microscope).
Najważniejszymi parametrami każdego działa elektronowego są wielkość i stabilność wygenerowanego prądu.

Schemat 1. Typy dział elektronowych stosowanych w mikroskopii elektronowej.

 

 

Obecnie na świecie wykorzystywanych jest kilka rodzajów dział elektronowych, które można podzielić na dwie kategorie - tj. działa wykorzystujące emisję termiczną oraz działa z emisją polową (patrz Schemat 1). W przypadku dział z termoemisją jonową - jak sama nazwa wskazuje - wiązka elektronowa generowana jest wskutek wzbudzanej  termicznie emisji (rozżarzona do bardzo wysokiej temperatury (tysiące stopni Celsjusza) katoda emituje  strumień elektronów). W emiterach z emisją polową emisja elektronów jest spowodowana silnym polem elektrycznym i zachodzić może już w temperaturze pokojowej.
Charakterystykę i parametry dział elektronowych różnych typów podano w Tabeli 1 [1].

 
 

 

 
Działa z emisją termiczną

Mechanizm emisji termoelektronowej - polegającej na emitowaniu elektronów przez rozgrzany materiał (metal lub tlenek metalu) - badany był w zasadzie od końca XIX w. Znaczące w tym zakresie są prace F. Guthrie, T. Edisona oraz J. A. Fleminga, a przede wszystkim O. Richardsona, który w 1928 roku otrzymał nagrodę Nobla z fizyki (wg prefacji "for his work on the thermionic phenomenon and especially for the discovery of the law named after him" (biogram na stronie nobelprize.org).
Termoemisja polega na dostarczeniu elektronom metalu (lub tlenku metalu) dostatecznie dużej energii, która pozwoli na pokonanie naturalnej bariery zapobiegającej "uciekaniu" elektronów z powierzchni metalu. Bariera ta - zwana pracą wyjścia elektronu - jest rzędu kilku eV. Gęstość prądu emisji  J dana jest na podstawie prawa Richardsona jako

gdzie k to stała Boltzmanna, W jest pracą wyjścia elektronu, T oznacza temperaturę, natomiast A jest stałą Richardsona charakterystyczną dla danego materiału.
Konwencjonalne działo elektronowe składa się z trzech części - włókna (zwanego katodą lub emiterem elektronów), cylindra Wehnelta oraz anody. Schemat budowy takiego działa przedstawiony jest na Rys. 1. Włókno, które służy do wygenerowania wiązki elektronowej umieszczone jest w cylindrze Wehnelta, który w zasadzie jest soczewką elektrostatyczną
wytwarzająca ujemne pole potencjału powodujące odpychanie elektronów. Pole elektrostatyczne w dziale elektronowym kieruje wyemitowane z  niewielkiego obszaru na powierzchni katody elektrony do źrenicy elektrono-optycznej, a następnie do anody. Elektrony wychodząc z działa elektronowego tworzą wiązkę rozbieżną.
Materiały, z których może być wykonane działo emitujące elektrony muszą charakteryzować się relatywnie niską pracą wyjścia W i posiadać dość wysoką temperaturą topnienia. Przez dość długi czas powszechnie stosowanym metalem, z którego wykonywano katody w działach elektronowych w transmisyjnych mikroskopach elektronowych był wolfram. Włókna wolframowe są obecnie stosowane także w niektórych konfiguracjach w skaningowych mikroskopach elektronowych. Jedną z wad dział wolframowych jest proces ciągłego parowania wolframu, co powoduje znaczne skrócenie czasu ich życia.  W nowoczesnych mikroskopach elektronowych wykorzystujących działa z termoemisją obecnie powszechnie stosuje się sześcioborek lantanu (LaB6) (patrz Rys. 2) ze stosunkowo niską pracą wyjścia i znacznie mniejszym niż w przypadku katody wolframowej rozmyciem energetycznym generowanej wiązki elektronowej. W celu wzmocnienia emisji stosowany jest monokryształ LaB6 w orientacji <110>. Działa elektronowe z monokryształem LaB6 są bardziej wrażliwe na szok termiczny niż działa wolframowe  - dlatego też z większą ostrożnością należy przeprowadzać operację rozgrzewania i ochładzania katody. Poza tym LaB6 jest silnie reaktywną substancją, co wymusza zastosowanie lepszego układu próżniowego niż w przypadku katody wolframowej - próżnia w dziale elektronowym z LaB6 musi być 10-100 razy lepsza niż w przypadku działa wolframowego.
Teoretycznie zwiększanie temperatury źródła elektronów powinno dawać większy prąd emisji. Jednakże wyższa temperatura pracy katody wyraźnie skraca jej czas życia, co stanowi jedną z wad dział elektronowych z emisją termiczną.

Rys. 1. Schemat budowy działa elektronowego.
Rys. 2. Schemat emitera z termoemisją jonową (borek lantanu).
 
 
 
 

 

 
 
Działa z emisją polową

Działa elektronowe z emisją polową  (FEG, ang. Field-Emission Gun) pracują na zupełnie innej zasadzie niż działa z emisją termojonową. Natężenie pola elektrycznego E

zależy od promienia r obszaru, do którego przyłożone jest napięcie V. Zagwarantowanie więc źródła o odpowiednio ostrym zakończeniu (mały promień r) pozwala więc na uzyskanie pola elektrycznego o bardzo dużym natężeniu. Zastosowanie dużego pola elektrycznego może powodować znaczne naprężenia w emitującym elektrony ostrzu, stąd też materiał z jakiego wykonana jest katoda musi charakteryzować się odpowiednimi parametrami związanymi z wytrzymałością mechaniczną. Najczęściej stosuje się krystaliczną igłę wolframową (orientacja kryształu <310>). Dla igły wolframowej o średnicy ostrza 100 nm przyłożenie napięcia 1kV powoduje wygenerowanie skoncentrowanego na ostrzu pola elektrycznego o natężeniu E=1010 V/m i jednocześnie obniżenie bariery potencjału. Elektrony emitowane są z ostrza katody wolframowej poprzez zjawisko tunelowania bariery potencjału wg mechanizmów znanych z materiałów półprzewodnikowych. Efekt tunelowy zachodzi w przypadku źródeł FEG w temperaturze pokojowej - nie ma więc konieczności ogrzewania katody do wysokich temperatur jak w przypadku dział z termoemisją.
Gęstość prądu w przypadku emisji polowej może być oszacowana z zależności Fowlera-Nordheima [2]

gdzie W oznacza pracę wyjścia, E jest natężeniem pola elektrycznego, a k1 i k2 są stałymi zależnymi od E i W. Schemat działa z emisją polową przedstawiono na Rys. 3.
Powierzchnia ostrza powinna być atomowo czysta. Można osiągnąć to na dwa sposoby - gwarantując pracę źródła FEG w restrykcyjnych warunkach próżniowych (wymagana próżnia 10-9 Pa), bądź podgrzewając źródło. W drugim przypadku podgrzanie katody powoduje usunięcie nagromadzonych na niej zanieczyszczeń i jednocześnie umożliwia pracę działa w znacznie mniej restrykcyjnych warunkach próżniowych (10-5 Pa). Dodatkowe zwilżanie takiego ostrza ciekłym dwutlenkiem cyrkonu (ZrO2) powoduje obniżenie pracy wyjścia i znacznie poprawia stabilność pracy. Połączenie emisji polowej FEG z podgrzewaniem katody i zwilżanie jej ZrO2 stanowi podstawę działania emiterów Schottky'ego. Działa Schottky'ego są uważane obecnie za najbardziej optymalne rozwiązanie emisji elektronów w mikroskopii elektronowej (patrz broszura na stronie www.fei.com [3]).



Rys. 3. Schemat działa elektronowego z emisją polową.
 
 

 

 
 
Porównanie typów dział elektronowych

Typ działa elektronowego determinuje w jakość uzyskiwanej wiązki elektronów pierwotnych. Od rodzaju zastosowanego emitera zależy m. in. objętość oddziaływania próbki, z jakiej generowany jest sygnał - zwłaszcza w skaningowej mikroskopii elektronowej. Od typu działa elektronowego zależy również szerokość wiązki pierwotnej, która ma szczególny wpływ na uzysikwanego jakość obrazu (patrz Rys. 4). Podstawowe parametry dział elektronowych stosowanych w mikroskopach elektronowych przedstawione zostały w Tab. 1.

Rys 4. Objętość oddziaływania (V) i szerokość wiązki elektronowej (d) generowanej w przypadku (a) źródła do analizy EDS (SEM), (b) źródła termojonowego w elektronowym mikroskopie analitycznym (c) źródła FEG w elektronowym mikroskopie analitycznym.
 
Tab. 1 Wybrane parametry dział elektronowych stosowanych w mikroskopii elektronowej [1]

Parametr

Jednostka

Wolfram

LaB6

Działo z emisją Schottky'ego

Działo z zimną emisją polową

Praca wyjścia

eV

4.5

2.4

3.0

4.5

Stała Richardsona

A/m2K2

6x109

4x109

Temperatura pracy

K

2700

1700

1700

300

Gęstość prądu*

A/m2

5

102

105

106

Jasność*

A/m2sr

1010

5x1011

5x1012

1013

Rozmycie energetyczne*

eV

3

1.5

0.7

0.3

Stabilność prądu emisji

%/h

<1

<1

<1

5

Próżnia

Pa

10-2

10-4

10-6

10-9

Czas życia

h

100

1000

>5000

>5000

*Wartości dla napięcia przyspieszającego 100kV
 
 

[1] D. B. Williams, C. B. Carter, Transmission Electron Microscopy. A Textbook for Materials Science, Springer, 2009
[2]  
L. Reimer, H. Kohl, Transmission Electron Microscopy. Physics of Image Formation, Springer 2008
[3]
http://www.fei.com/uploadedFiles/Documents/Components/brochure_Schottky_Thermal_Brochure.pdf [dostęp 06.05.2012]

 
 

Aktualizacja 2014-01-20

Poprawny CSS!

Wróć do spisu treści | Wróć do menu głównego